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単分散粒子かつ、凝集抑制されたシリカナノ粒子(メソポーラスシリカ) Mesoporous Silica Nanoparticles(MSNs)

掲載日情報:2024/05/29 現在Webページ番号:71756

直径2~50 nm(全体の直径が1 μm以下)の細孔を持つシリカナノ粒子(メソポーラスシリカ)です。細孔径の範囲はIUPAC(国際純正および応用化学連合)の基準1を満たし、触媒作用や環境化学物質の除去から生物医学に至るまで、幅広い用途に理想的な材料です。製品と一緒にTEM、DLS、ゼータ電位、UV-Vis、BET(細孔径と表面積)の特性評価データを含むバッチ固有の分析証明書(COA)をご提供します。


NanoXactとは

NanoXactは、NanoComposix社のオリジナルのナノ粒子のブランドです。幅広いサイズと表面タイプを取りそろえています。 すべてのNanoXactは高純度で、粒子の単分散性(CV値)が15%未満であり、粒度分布が狭く、凝集が少なく高度に特性化されています。特に乾燥工程を厳密に制御する事で、凝集することなくさまざまな溶媒に再懸濁することができる乾燥粉末品を提供しています。これにより、複数回の遠心分離/洗浄サイクルやろ過工程を駆使して、懸濁粒子を別の溶媒に移す作業を省くことができます。
各種表面に使用する材料や懸濁バッファーの詳細を開示しています。また科学雑誌に掲載するために推奨される特性評価を実施し、分析証明書をご提供しています。

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特長

1.ナノスポンジと比喩される大量の吸着能

NanoXactシリーズのMesoporous Silica Nanoparticles(MSNs)は高規則性な多孔性物質で、生体適合性があり、広い表面積を持っているため溶液中に溶けている分子を大量に吸着することができます。5 gのMSNsは、アメリカンフットボール場と同じ位の表面積を持っています。

2.調節可能な細孔サイズによる、サイズ選択的な吸着

MSNsは狭い細孔径分布のため、特定のサイズの分子を選択的に吸着可能です。図1のように、特定のサイズ分子(小さな緑色の丸)だけがMSNsの細孔に入り、それ以外の大きな分子(大きな赤色の丸)は排除されます。この機能は、サイズ排除による分子分離に有用です。

細孔径比較

図1. サイズ排除による分子の分離


3.表面修飾による特定分子の選択的な吸着

MSNsは汎用性が高く、特定の分子と選択的に相互作用する官能基で表面を修飾することができます。負に帯電した分子を引き寄せるために細孔を正の表面コーティングしたり、より疎水性の分子を引き寄せるために疎水性の表面コーティングをすることが可能です。図2は、特定の表面官能性を持つ分子(緑色の丸で表される)が粒子内部に吸着し、それ以外の分子(赤色の五角形)は排除されるように細孔が修飾されたMSNsです。選択的吸着は、疎水性薬物のカプセル化、環境化学物質の除去、その他さまざまな用途に数多く利用されています。

特定分子の選択的な吸着

図2. 特定分子の選択的な吸着


4.放出制御可能な可変性の細孔構造

MSNsの細孔構造には、図3のような種類があります。2D hexagonal(MCM-41)は特定チャネルの両端から分子(例: 薬物)の放出が可能、Cubicは分子が粒子内を自由に移動が可能でどの孔の出口からも放出されます。Radialは出入りが一方向のため、薬物封入において早期漏出を起こしにくく、薬物のカプセル化に適しています。

異なる細孔構造

図3. 細孔構造の違い


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製品ラインナップ

100 nm Mesoporous Silica Nanospheres(MCM-41細孔粒子)

二次元ヘキサゴナル(MCM-41)構造の多孔性シリカナノ粒子(メソポーラスシリカ)です。
すぐに使用できるエタノール懸濁液タイプ(5 mg/ml)と、溶媒や濃度を自由に選択できるドライタイプがあります。表面をアミノ基で修飾した製品もあります。

形状 シリカ シリカ(乾燥品) アミン官能基化シリカ アミン官能基化シリカ
(乾燥品)
特長
  • 懸濁液
  • Ready-to-use
  • 乾燥品
  • 溶媒選択と濃度調整が柔軟
  • カルボキシル基含有分子と結合可能
  • 懸濁液
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溶媒 エタノール N/A エタノール N/A
化学修飾 シラノール基 シラノール基 アミン アミン
直径
(TEM測定)
100 ± 20 nm 100 ± 20 nm 100 ± 20 nm 100 ± 20 nm
CV値 ≤ 20% ≤ 20% ≤ 20% ≤ 20%
ゼータ電位 ≤ −5 mV N/A ≥ 20 mV N/A
孔径 3 ± 1 nm 3 ± 1 nm 3 ± 1 nm 3 ± 1 nm
表面積 500~1200 m2/g 500~1200 m2/g 500~1200 m2/g 500~1200 m2/g
商品コード 5 ml:SHSN100-5M
30 ml:SHSN100-30M
100 ml:SHSN100-100M
25 mg:SHSD100-25MG
150 mg:SHSD100-150MG
500 mg:SHSD100-500MG
5 ml:SHAN100-5M
30 ml:SHAN100-30M
100 ml:SHAN100-100M
25 mg:SHAD100-25MG
150 mg:SHAD100-150MG
500 mg:SHAD100-500MG

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MSNsの用途

1.ナノ医療

MSNsは薬物送達分野に大きな影響を及ぼし、薬物キャリアとして使用された科学論文数が増えています2~4。広い表面積を有し、表面修飾が容易で、生体適合性が高いことから、がんやその他の治療における医薬品有効成分の標的送達に適した素材とされています2
広い表面積を持つMSNsは、従来の方法(ポリマー、リポソーム、ベシクルなど)よりも多量の薬物を運ぶことができ、サイズ選択性も備えています。さらに、表面修飾が容易で生体適合性が高いため、親水性や疎水性を持つ分子など、異なる化学的性質を持つ医薬品有効成分の標的送達に有用です。表面官能基化により、特定の組織や細胞をターゲットにしたり、細網内皮系(Reticuloendothelial System、RES)を回避して血管透過性・滞留性亢進(Enhanced Permeability and Retention、EPR)効果を高めることができます。また一般に使用されるメソポーラスシリカ(Mesoporous Silica)にはない、分解性を持たせることで、内容物の制御放出を促進する事ができます5

2.触媒反応

MSNsの表面は容易に調整可能な化学的性質を持っているので、広い表面積に触媒を担持するユニークな親和性を持ちます。MSNs(特にMCM41タイプ)は、狭い細孔径分布のため、基質の形状選択性を示します。これは、チタノセン-グラフト-MSN構造を用いた嵩高いアルケン基質のエポキシ化で観察されます6。グラフト化は、触媒のリガンドを置換して無機コアに付着させ、表面のシラノール(または他の表面化学)を活性化します。無機触媒もまた、触媒効率を高めるためにMSNsの構造に組み込むことができます。例えば、チタンをMCM41構造のゼオライトに組み込み、酸化させる事です7。図4は、MSNsを触媒反応に利用する様子を示しています。分析対象物(緑色の丸)が触媒反応を起こす粒子の細孔に入り込み、新しい生成物が形成されて放出されます(紫色の四角)。

触媒反応

図4. MSNsを用いた触媒反応


さらに、MSNs表面の官能基は、遷移金属を用いることなく、一般的な酸/塩基で触媒能を示します。一例として、酸と塩基の両方を持つ二官能基化MSNsを用いて、アルドール反応、ヘンリー反応、シアノシリル化反応のカルボニル活性化を行うことが実証されています。酸/塩基の官能基化の比率を変化させて反応速度を調べたところ、MSNsが反応機構に関与していることが示唆されました8。MSNsの主な利点は、製品を分離するために化学的分離を必要とせず、遠心分離が容易なところです。機械的分離は触媒やメソポーラス構造に影響を与えないため、触媒材料の再生やリサイクルが容易です。

3.合成と精製

通常のシリカナノ粒子の合成がシュテーバー法であるのに対し、MSNsは水溶液中で塩基触媒と界面活性剤として広く知られている細孔形成剤の存在下で合成されます。界面活性剤は、疎水性の尾部(アルキル鎖)と親水性の頭部(例えば第四級アミンのような荷電基)を持つ特殊性の分子です。これらの界面活性剤を水溶液に添加すると、疎水性の尾部を安定化させるために、濃度が高くなるにつれて、下図のようにミセルを形成するように配位します。

界面活性剤とミセル化の構造

図5. 界面活性剤とミセル化の構造


シリカ前駆体の加水分解と縮合の初期段階では、シリカのオリゴマーが現れます。これらのオリゴマーは、最終材料と同様に、シラノール基(Si-OH)を持ち、反応の塩基性条件下で脱プロトン化され、負に帯電したオリゴマーを形成し、正に帯電したミセルの表面に凝縮することができます。反応が進むにつれて、オリゴマーはミセルの周囲でより大きく成長し、最終的には界面活性剤分子によってテンプレートされた有機/無機ハイブリッドシリカネットワークを形成します。反応後、テンプレートが除去されると、MSNsを規定する多孔性が形成されます。

CTABの化学構造

図6. 界面活性剤(CTAB)の化学構造


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生物学的応用における界面活性剤(CTAB)除去の重要性

細孔の影響

細孔内にCTABが存在すると、細孔容積が減少するため、粒子が医薬品有効成分(Active Pharmaceutical Ingredient、API)を封入する能力が低下します。

細胞毒性

MSNsを合成するために使われる一般的な界面活性剤(CTAB)のほとんどは、人体に有害です。広く使用されているCTAB分子は、細胞膜を構成するリン脂質と相互作用することができ、高濃度では細胞死につながる可能性があります。そのため、生物医学への応用では、これらの細孔形成剤として使用したCTABを完全に除去することが極めて重要になります。

細孔表面の修飾

細孔からCTABを除去すると、アミノ化、チオ化、疎水化などのさらなる修飾が可能になります。つまり、シリカ表面全体(細孔の内側と粒子の外側)に同じ機能性を持たせることも、それぞれの空間領域に異なる機能をもたらす2つの異なるタイプの機能性を持たせることも可能になります。例えば、内外側表面のアミン修飾後に細孔内部に負に帯電した分子を担持させる一方、粒子の外側をチオールやその他の官能基で官能基化し、標的薬物送達を行うことができます。

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界面活性剤(CTAB)除去方法

溶媒抽出

溶媒抽出方法は、濃塩酸とエタノールの混合溶媒または硝酸アンモニウムとエタノールの混合溶媒のいずれかを用いて行うことができます。どちらの方法も少なくとも1時間、約60℃の熱を加える必要があり、一般には2回行われます。細孔が小さく複雑なほど、抽出回数が多くなります。

焼成

CTAB除去の最も一般的な技術のひとつが焼成です。この方法は、500℃以上に設定したオーブンで5時間以上加熱します。そして高温になると、細孔内に存在する界面活性剤が分解し、目的のMesoporous Silicaの骨格がそのまま残ります。大量のMesoporous Silicaを処理できますが、細孔構造が損傷する危険性があります。

長所と短所のついて

焼成法は細孔内に存在する有機分子や界面活性剤を完全に遊離させることができますが、粒子表面がすでにアミン、チオール、カルボキシル基などで修飾されている場合は使用できません。さらに焼成法は、脱水や粒子間の架橋による不可逆的な凝集を促進する可能性があります。硝酸アンモニウム処理や塩酸処理は、粒子表面に官能基が存在する場合に使用できますが、細孔が小さすぎると界面活性剤の除去が不完全になる可能性があります。

参考文献

  1. Rouquerol, J., et al., "Recommendations for the characterization of porous solids (Technical Report)″ Pure & Appl. Chem., 66(8), 1739~1758(1994). doi.org/10.1351/pac199466081739.
  2. Li, Z., et al., "Mesoporous Silica Nanoparticles in Biomedical Applications″ Chem. Soc. Rev., 41(7), 2590~2605(2012). doi.org/10.1039/C1CS15246G.
  3. Slowing, I.I., et al., "Mesoporous Silica Nanoparticles as Controlled Release Drug Delivery and Gene Transfection Carriers″ Adv. Drug Deliv. Rev., 60(11), 1278~1288(2008). PMID:18514969
  4. Argyo, C., et al., "Multifunctional Mesoporous Silica Nanoparticles as a Universal Platform for Drug Delivery″ Chem. Mater., 26(1), 435~451(2014). doi.org/10.1021/cm402592t.
  5. Hao, X., et al., "Hybrid Mesoporous Silica-Based Drug Carrier Nanostructures with Improved Degradability by Hydroxyapatite″ ACS Nano, 9(10), 9614~9625(2015). doi.org/10.1021/nn507485j.
  6. Maschmeyer, T., et al., "Heterogeneous Catalysts Obtained by Grafting Metallocene Complexes onto Mesoporous Silica″ Nature, 378(6553), 159~162(1995). doi.org/10.1038/378159a0.
  7. Corma, A., et al., "Synthesis of an Ultralarge Pore Titanium Silicate Isomorphous to MCM-41 and Its Application as a Catalyst for Selective Oxidation of Hydrocarbons″ J. Chem. Soc. Chem. Commun., 2, 147~148(1994). doi.org/10.1039/C39940000147.
  8. Huh, S., et al., "Cooperative Catalysis by General Acid and Base Bifunctionalized Mesoporous Silica Nanospheres″ Angew. Chem. Int. Ed., 44(12), 1826~1830(2005). PMID:15712306
  9. Polshettiwar, V., et al., "High-Surface-Area Silica Nanospheres (KCC-1) with a Fibrous Morphology″ Angew. Chem. Int. Ed., 49(50), 9652~9656(2010). PMID:20680958
  10. Chen, F., et al., "In Vivo Integrity and Biological Fate of Chelator-Free Zirconium-89-Labeled Mesoporous Silica Nanoparticles″ ACS Nano, 9(8), 7950~7959(2015). PMID:26213260
  11. Shen, D., et al., "Biphase Stratification Approach to Three-Dimensional Dendritic Biodegradable Mesoporous Silica Nanospheres″ Nano Lett., 14(2), 923~932(2014). PMID:24467566
  12. Wang, Y., et al., "Kinetically Controlled Dendritic Mesoporous Silica Nanoparticles: From Dahlia- to Pomegranate-like Structures by Micelle Filling″ Chem. Mater. , 30(16), 5770~5776(2018). doi.org/10.1021/acs.chemmater.8b02712.

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