■ アミノ酸組成分析,定量分析とDL 分析(GLP 準拠)
エナンチオマーラベリング法(ELAB)で,含有アミノ酸の絶対量の定量を行います。分析は 2 回行い,2 回目は標準アミノ酸と一緒に分析します。ご提供するデータは加水分解後の DL 分析値です。ただし,加水分解中に起きる微量のラセミ化に関してはその数値も含まれています。
- 必要な試料量:2 mg
- 提供する結果:光学純度(DL 含量), アミノ酸含有量(mg/g, μmol/g),含まれるアミノ酸の残基数,ペプチド含有量
■ レジン結合アミノ酸の分析
合成のためのレジンのキャパシティを定量します。- 必要な試料量: 4 mg
- 提供する結果: レジンに保持されているアミノ酸量(mg/g ,μmol/g)
■ GC-MS を用いたペプチド光学純度の精密検定
重水素塩酸( 6N D2O/DCl)による加水分解でラセミ体の正確な定量を行います。アミノ酸は重水素塩酸により誘導体化され,重水素交換中にラセミ化が起こります。MS スペクトルを用いることにより,ペプチド中に最初から存在する D- アミノ酸の割合が計算値で表されます。この方法の定量限界は光学異性体の 0.1 %,標準偏差は 0.1 %です。- 必要な試料量:2 mg
- 提供する結果: ペプチド構成アミノ酸の正確な光学純度(加水分解中のラセミ化を除く)
■ アミノ酸単独またはアミノ酸誘導体単独の光学純度の検定
キラル固定相上でのキャピラリーガスクロマトグラフィーによって,すべてのタンパク質に由来するアミノ酸のエナンチオマーを分離します。さらにこの方法を用いてすべての非タンパク質構成アミノ酸やほとんどの N- メチルアミノ酸に関して分離解析が可能です。イソロイシン,スレオニン,またはシステインのように一つ以上のキラル中心をもつアミノ酸はすべての光学鏡像体に分離できます。必要な脱保護も行いますが,Acm, Boc, Bzl, Acetyl 化アミノ酸では脱保護は不要です。GCMS の利用によって精度は増大します。- 必要な試料量:1 mg
- 提供する結果:0.1%までの光学異性体の測定値, LOQ(定量限界)
■ 追加定性分析(準定量分析=厳密ではない)
トレース量の予測外または合成時に使用していないはずのアミノ酸コンタミネーションの解析(準定量分析)を行います。Ala, Val, Gly, Thr, Ile, Pro, Leu, Ser, Asp, Met, Phe, Glu, Tyr,Lys, Arg, Trp のアミノ酸の検出限界は0.3%です。また,Cys の検出限界は 2 %です。- 提供する結果:アミノ酸コンタミネーションの解析結果
■ 追加定量分析
トレース量の予測外または合成時に使用していないはずのアミノ酸コンタミネーションの定量分析を,試料中の疑わしいアミノ酸をエナンチオマーラベリング法(ELAB)により測定します。この分析の標準偏差は± 10%です。- 必要な試料量:1 mg(光学純度測定とは別に)
- 提供する結果:アミノ酸含有量(mg/g, μ mol/g)















